最近遇到一些用户咨询冻干机的使用问题,让我忍不住将以前做的冻干机的选型重新整理下,方便用户进行选型。
核心部分为:制冷系统,真空系统,控制仪表。为直观表达,我们以简图配上文字来描述。
操作步骤:进口品牌几乎不带预冻,采用低温冰箱或者其他低温设备将产品预冻,冻干机制冷预先开起来,待冷阱(捕水器)温度降低到-40或者更低的值后,把预冻后的产品放入干燥仓内,开启真空泵进行干燥。
产品升华时的加热和控制
简单实验型冷冻干燥机干燥过程搁板不能进行低温控制,真空下由于没有气体对流进行热传递,升华时候需要的热量来自外界的热辐射。
此时如果外界热辐射热量大于升华吸收的热量,产品温度会升高,超过共融点温度或者塌陷温度,则产品就冻干失败。对于升华通道小,比较难冻干的产品或者低冰点物质此类冻干机是不适用的。
各类配件的选择:
A:产品可直接放在托盘上面进行干燥。
B:压盖型号,一般产品放置在西林瓶中,冻干完成后,通过压塞手柄转动,上面的板层会下降,并将橡皮塞压紧在西林瓶上。
C:冻干机瓶里冻干,产品可预先放在冻干瓶里预冻,可配合旋转预冻仪等装置,少量产品预冻在冻干瓶的内表面,冻结的产品很薄,面积大,在干燥时候效率大大提升。这类组件每个冻干瓶都连接在一个橡胶阀门上,冻干结束时取下冻干机可不影响其他产品的冻干过程的进行。
中试型冷冻干燥机(全功能型冷冻干燥机)
1. 带板层的冻干箱
这是冻干机最核心的组成机构之一,冻干箱内装有的板层内部中空且带有导热油流动的流道,要冻干的产品就是放置在搁板上面进行预冻和干燥。
板层里面流动的导热油是温度可控制的,一般温度范围为-50℃到65℃,此范围满足绝大部分产品的冻干。
2. 冷阱
他的唯一功能就是吸附从产品中升华出来的水蒸汽,将气态水分子吸附到表面成固态的冰。1 克冰在 0.1 毫米汞柱(10Pa)的真空下大约能产生 10000 升体积的水蒸汽,而冷阱又把这 10000 升体积的水蒸汽凝华成 1 克冰霜,所以冷阱是冻干机抽除水蒸汽的“真空泵”
冷阱结构各家有各家的结构。
对于大型生产冻干机一般冷阱的结构是内置可降温的盘管。
2.1 一个不锈钢圆桶,外层绕上可制冷的铜管并对冷阱进行降温。
优点是:结构简单,成本低廉,且化霜方式可通过电加热带对冷阱外表面加热。
缺点1.:因为盘管绕行有上有下一圈圈的进行,制冷时候,从制冷系统中随着制冷剂带出来冷冻油(油分离器不是100%分离)容易积累到外置的可降温的盘管里,有可能会让系统缺油而损坏压缩机,尤其大型冻干机盘管上下落差大,是不可以采用此种结构。
缺点2:吸附的水成的冰往里面延申,越厚冷阱表面积会越小,同样大小的外表面对水分的吸附能力差于内置盘管冷阱;
建议:大一点的冻干机在干燥时候为维持搁板温度波动更小,制冷效率更高,采用内置盘管效果由于外置盘管。
3、真空系统
真空系统由真空泵,真空容器,真空阀门,真空管道和真空仪表组成。它的功能是使冻干箱和冷阱形成产品升华所需要的真空度。要求真空系统能在 0.5 小时把冻干箱的真空抽到 0.1 毫巴(10Pa)。
4、制冷系统
制冷系统,为得到更好的效果,目前一般采用单压缩机双级覆叠或者双压缩机复叠制冷。他的作用,即既能通过板式换热器制冷冻干箱的板层,又能直接对冷阱制冷,使冻干箱和冷阱获得必要的低温。标准的配置,制冷系统应在 1 小时使冻干箱的板层温度从室温降到-40℃。在 0.5 小时使冷阱从室温降到-40℃。
5、循环系统
循环系统主要由循环泵、导热油、电加热器和板式换热器组成,通过间接制冷和加热实现对冻干箱内板层的温度控制。导热油最低温度可达到-60℃,最高温度80℃,性能良好且耐真空泵的循环泵是必须的,比如德国GEA生产的冷冻干燥机采用磁力循环泵,运动电机杆密封部件不直接接触高低温的导热油,密封性能更好。热气加热系统一般应每分钟使板层温度升高 1℃。
6、压塞系统
需要对冻干放置在西林瓶中的物料,一般完成后需要把瓶塞压紧到西林瓶里去完成密封。
这样的系统需要板层可以上下移动,系统一般采用液体。